在廢水處理中，水楊酸分光光度法測(cè)定測(cè)定水中氨氮的步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件相對(duì)苛刻，準(zhǔn)確度不易掌握。細(xì)節(jié)上的任何偏差都會(huì)影響測(cè)量的結(jié)果。根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，總結(jié)了水楊酸分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素及解決方法，并與大家進(jìn)行了討論。

1，試劑

的制備和儲(chǔ)存當(dāng)制備水楊酸-檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸溶解非常緩慢。如果要加速溶解，嚴(yán)禁直接加熱，采用水浴加熱方法。配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)確保用純水稀釋試劑1毫升至50毫升，加入1g碘化鉀和3滴硫酸，以淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na2S2O 3)=0.0250毫升/升)滴定產(chǎn)生的碘約消耗5.6毫升，如果低于4.5毫升，應(yīng)加入次氯酸鈉溶液，否則會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定影響。實(shí)驗(yàn)中添加的次氯酸鈉溶液測(cè)定消耗的硫代硫酸鈉溶液不到4.5毫升，使用的次氯酸鈉溶液測(cè)定符合要求，存在一定誤差。

2。無(wú)氨水的制備

本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水有嚴(yán)格的要求。普通蒸餾水往往不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。氨氮測(cè)試水不需要氨水。如果空氣中的氨溶于水或銨鹽通過(guò)其他方式進(jìn)入試驗(yàn)水，含量達(dá)到方法檢測(cè)的極限，這可能導(dǎo)致試驗(yàn)空白值高。因此，每次使用氨水后應(yīng)注意密封和保存。

如果用新鮮蒸餾水代替氨水測(cè)量氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與不使用氨水時(shí)沒(méi)有顯著差異，具有較高的精度和準(zhǔn)確度。

由此可見(jiàn)，只要實(shí)驗(yàn)用水不含氨或氨含量極低，無(wú)論蒸餾水是否重新蒸過(guò)，都可以使用。也可以通過(guò)強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂再蒸餾普通純水或加入硫酸或高錳酸鉀來(lái)制備。

3。實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨為實(shí)驗(yàn)室常用揮發(fā)物試劑，而氨氮分析應(yīng)在無(wú)氨環(huán)境實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。室內(nèi)不應(yīng)含有灰塵、石油和其他氮化合物。嚴(yán)禁將分析用于含試劑氨的實(shí)驗(yàn)室氨氮項(xiàng)目(如測(cè)定總硬度:使用氨緩沖溶液)。所用的試劑和玻璃器皿也應(yīng)分開(kāi)存放，以避免交叉污染，并影響試劑的空白值和測(cè)定樣品的值。

4。玻璃器皿的清洗

使用的玻璃器皿應(yīng)在用無(wú)氨水清洗幾次之前用(1 9)鹽酸浸泡。否則，空白值將太高或并行度將很差。

5。濾紙對(duì)空白值

的影響氨氮實(shí)驗(yàn)，水樣應(yīng)過(guò)濾測(cè)定。通常，使用的濾紙含有銨鹽，這可能導(dǎo)致空白值增加。因此，應(yīng)進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙的影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙的銨鹽含量差異很大。雖然一些含量較高的濾紙被多次水洗，但仍不能滿足實(shí)驗(yàn)要求。因此，每批濾紙?jiān)谑褂们皯?yīng)進(jìn)行抽樣檢查，少量濾紙應(yīng)清洗幾次，以減少濾紙的影響。

我們選用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜浸泡在稀Hcl中清洗過(guò)濾水樣，解決了濾紙過(guò)濾造成空白值高的問(wèn)題。過(guò)濾空白值低，重復(fù)性好，建議使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。

6和試劑的純度與空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有關(guān)。雖然氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量相對(duì)較低，但仍有影響。建議使用優(yōu)質(zhì)純或參考試劑，盡量使用降低試劑中的氮含量，以提高01的準(zhǔn)確度

根據(jù)氨氮反應(yīng)原理，反應(yīng)體系中的羥基濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣酸堿度的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有明顯影響。水樣是中性或堿性的。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差滿足分析的要求，酸性水樣不可比。因此，應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的酸堿度，將溶液的顯色控制在酸堿度為11.8-12.4。

結(jié)論

根據(jù)實(shí)驗(yàn)和討論，水楊酸分光光度法測(cè)定測(cè)定氨氮應(yīng)注意和解決的常見(jiàn)問(wèn)題:

⑴試劑的正確制備決定了該方法的精密度和準(zhǔn)確度。應(yīng)特別注意理解實(shí)驗(yàn)原理，正確掌握試劑的制備要領(lǐng)。

⑵注意試劑主要字符，選擇合格的試劑。

⑶降低空白試驗(yàn)值可提高試驗(yàn)精度，應(yīng)注意試驗(yàn)用水、試劑空白和濾紙。

⑷反應(yīng)條件、時(shí)間和體系的酸堿度決定了反應(yīng)平衡和反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性。控制反應(yīng)在此條件下進(jìn)行，盡可能提高操作精度，保證分析結(jié)果的精度、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性和可靠性。